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    11条基础实验操作规范

    2018-08-02 14:19:44  来源: 检测家

    我们常说看你的手法与操作就知道你是“实验室大神”,那么什么样的手法和操作是标准的呢?下面有11条基础实验操作规范,也希望你早日成为实验室大神。


    1
    温度

    当样品的温度介于20~25℃时。如有特殊的温度要求,应在操作流程中注明。


    2
    混合

    旋转在量筒或锥形瓶中混合样品时,推荐涡旋法。涡旋法是一种最温和的样品混合方法,当分析水中二氧化碳或其他气体浓度时,该方法可以将样品被大气污染的程度降到最小。

    1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或烧瓶[见图1(a)];

    2.使量筒呈45o,然后利用手腕使量筒进行圆周运动;

    3.量筒内的液体在几圈内即产生足够的涡旋来完成混合。


    在方形样品瓶中进行混合:

    1.用拇指和食指抓住方形样品瓶的颈部,用另一只手的食指顶住样品瓶底部[见图1(b)];

    2.先在水平面上朝一个方向旋转,然后迅速朝另一个方向旋转,达到混合的目的。


    倒置可用于在一个带盖的样品瓶或混合圆筒中进行彻底的混合。

    1.盖好样品瓶或混合量筒的盖子,竖直拿好;

    2.倒置,使其盖子在底部,再返回到原来的位置[见图1(c)],如需要可再重复以上操作。


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    图1 样品混合方法



    3
    消解

    一些分析流程需要进行样品消解。消解是利用化学试剂和高温使待测参数分解转化成容易被分析的成分的一种方法。这里先简单介绍三种消解的方法。


    哈希Digesdahl消解系统适合为金属、总磷和总凯氏氮(TKN)的测试提供消解流程。该系统可快速、方便、有效地将有机物消解。


    如果测试数据需要向USEPA汇报,需要采用USEPA认可的消解方法。对于金属成分分析,USEPA提供两种消解方法(温和方法和剧烈方法)。而对于汞、砷、总磷、总凯氏氮等参数,需要特殊的消解方法。



    4
    过滤

    过滤可把颗粒物从液体样品中分离。它利用多孔介质使颗粒物留在介质上而液体通过,它可以有效地去除浊度对分析的影响(浊度会干扰比色法分析)。


    经常用到的两种过滤方法是真空过滤和常压过滤。

    1.真空过滤

    真空过滤是利用抽气和重力使液体通过过滤器。利用抽滤器或真空泵抽气产生负压(见图2)。真空过滤比常压过滤快。真空过滤所需的器材见表1。

    真空过滤的步骤如下:

    ①用镊子将滤纸放置在过滤器底上;

    ②将过滤器安装到过滤瓶上,用去离子水将滤纸润湿使其紧贴到过滤器底上;

    ③将漏斗外罩放置在过滤器上;

    ④一边对过滤瓶抽真空,一边将样品倒入过滤器中;

    ⑤慢慢释放过滤瓶内真空,然后将过滤瓶内液体转移到别的容器中。

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    图3  真空过滤


    表1  真空过滤所需器材

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    2.常压过滤

    本手册中的许多操作使用的是常压过滤。常压过滤仅需要滤纸、一个锥形漏斗和一个接收瓶(见图4)。常压过滤更加有利于含有细微粒子的水样过滤。过滤速度随着漏斗锥体内液体体积的增加而增加,但锥体内液体体积绝不能超过锥体总体积的3/4。常压过滤所需的器材见表2。

    常压过滤的步骤如下:

    ①将折叠好的滤纸放置到漏斗中;

    ②用去离子水将滤纸润湿使其豁附在漏斗壁上;

    ③将漏斗放置到锥形瓶或量筒中;

    ④将样品倒入漏斗中。

    表2  常压过滤所需器材

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    图4  常压过滤


    5
    试剂

    1.试剂和标样的稳定性

    通常而言,当储存在一个阴凉、避光、干燥的环境时,哈希预制试剂和标准溶液可以有很长的有效期。产品标签上详细说明任何特殊的储存需要。


    标记试剂的收到日期,最好优先使用较早收到的化学试剂。当不知道试剂是否还在有效期内或对试剂是否有效存有疑问时,可使用标样来检验试剂的有效性。


    吸收了水分、二氧化碳或大气中的其他气体,细菌作用,高温或光(与光敏性化合物)都会影响试剂的有效期。在某些情况下,试剂也可能与储存容器发生反应或试剂成分之间也可能发生交叉反应。


    2.试剂空白

    在一些测试中,试剂对最后测试结果的影响很大,因此需要在测试时进行补偿。试剂空白是指试剂单独产生的那部分测试结果。试剂空白导致测试结果出现正误差。


    大多数试剂都少于0.009个吸光度单位。但有时候生产具有最低空白的试剂是不可能的或不切实际的。当使用这样的试剂时,最好是用高质量的水(去离子水、蒸馏水等)代替样品运行程序来测定试剂空白。试剂空白的结果用浓度单位表达并且从使用同一批试剂的每个样品测试中减去。哈希的分光光度计可以保存试剂空白值并在每次样品分析时自动扣除。只有在第一次测试,或者新到了一批次的试剂,或者怀疑试剂受到污染的时候才需要进行试剂空白检查。


    在大多数哈希的测试中,试剂空白很小,因此只需要采用原水样或者蒸馏水调零。这不会明显降低测试的准确性,除非是测试一种含量非常低的成分,那么最好是做如上所述的试剂空白检查。


    6
    样品稀释


    大多数的哈希比色法测试需用10mL和25mL的样品。但是在一些测试中,由于被分析物含量过高,导致产生的颜色可能太深而无法测量,或由于干扰物质的存在产生意想不到的颜色。那么,就需要稀释原样品并重新测试来获得准确的结果或确定是否有干扰物质存在。

    稀释样品的流程如下:

    ①用移液管定量地将待稀释的样品移入一干净的量筒中(为了稀释更加准确,也可用容量瓶);

    ②在量筒(或容量瓶)中加去离子水到预定体积;

    ③充分混合,使用稀释后的样品进行测试。


    表3中的样品稀释体积,是使用25mL量筒进行稀释时取样量和放大系数之间的关系。原样品的待测参数浓度等于稀释后样品待测参数的浓度乘以放大系数。


    表3  样品稀释的体积

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    样品量等于或少于10mL时,用一个移液管移取样品至量筒或容量瓶中。使用一支移液管和100mL的容量瓶可以进行较准确的稀释(见表4)。


    表4  稀释至100 mL的放大系数

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    样品稀释可能影响一种物质干扰的程度。如果稀释倍数增加,则干扰的影响减少?;痪浠八?,如果原始样品在分析之前被稀释,在原始样品中的一种较高含量的干扰物质可能可以被忽略。

    举个例子:对于25mL的样品,等于或小于100mg/L的铜不会对该样品的测试产生干扰。如果用相同体积的水稀释样品,多少浓度的铜将不会产生干扰?

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    样品中的干扰浓度=干扰浓度×稀释因子=100×2=200mg/L

    即被稀释的样品中,铜等于或小于200mg/L将不发生干扰。

    7
    AccuVac安瓿瓶


    AccuVac安瓿瓶是真空包装有定量粉末或液态预制试剂的一个具有光学质量的玻璃瓶。

    AccuVac安瓿瓶的使用方法如下。通过下述两种方法之一打断安瓿瓶的尖端。

    1.使用AccuVac安瓿瓶开瓶器,使用方法见图5及说明。

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    图5  AccuVac安瓿瓶开瓶器的使用


    2·将安瓿瓶的尖端孔插入样品液面下,并在烧杯壁上折断尖端(见图6)。一定要保证在样品表面下面足够深处折断,以避免空气进入。

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    图6  AccuVac安瓿瓶的使用


    在安瓿瓶尖端折断处盖上瓶盖,反转安瓿瓶几次以溶解试剂。瓶盖可以作为取放安瓿瓶到光度计样品池的手捏位置,以防止破碎的玻璃割伤手。用干净的软抹布擦安瓿瓶以除去指纹等。

    将安瓿瓶插入仪器中的样品池中并且直接读出结果。安瓿瓶开瓶器的使用方法如下。

    (1)大开口朝上拿好开瓶器。

    (2)尖端朝下,轻慢地将安瓿瓶插入到开瓶器中,直到安瓿瓶尖端部位碰到开瓶器的斜面。

    (3)用食指和中指夹住开瓶器,慢慢地将安瓿瓶和开瓶器放入到装有样品的容器中,要保证样品浸没安瓿瓶的肩部。

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